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如何檢測甲醛

點擊次數:   更新時間:17/10/23 09:35:10  
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  甲醛測定的測定方法主要有分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法等,此處僅就其中的一些主要方法介紹如下:
1.分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙酰基二氫盧剔啶后,412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr,;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢,需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統,應用極為廣泛。
1.2變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。
1.3酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾;反應受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩定不變。
1.4副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
2.色譜法
色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,一般是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 氣相色譜法(GC)
氣相色譜法操作簡便,測定線性范圍寬,分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。馬先鋒等報道,樣品經柱分離后,用FID檢測,方法檢出限可達0.01mg/m3。可用于空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應,生成2,4-二硝基苯腙,宮向紅57等研究水發產品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,無水硫酸鈉除水后,取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2μg/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究化妝品中游離甲醛測定,采用環己烷萃取生成腙,μECD檢測器檢測,檢測限為5.75μg/L(5.75pg/μL)。該法優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定范圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
2.2高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集后,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最后進行色譜測定。RobertJ. Kieber等采用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離后,UV308nm檢測,方法的檢測限為0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干擾測定。DNPH法優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。
3.電化學法
電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反應生成二乙酰基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。甲醛濃度在0.020~10μg/mL范圍內與極譜峰高呈良好的線性關系,檢測限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適合于測定室內空氣中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩沖溶液中甲醛和Girard試劑的反應產物在滴汞電極表面上的吸附,檢測限為2.4μg/L,線性范圍為6~240μg/L,該法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在線檢測.
3.3“哥臘”衍生試劑法
原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應生成,這一產物中具有還原性的C=N雙鍵,在電極上較易還原。“哥臘”試劑即為該類衍生試劑。采用“哥臘”試劑與甲醛反應生成電活性的產物,在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L,并能同時測定甲醛和乙醛,適宜于空氣中甲醛量的測定。
3.4 熒光法
甲醛與乙酰丙酮在醋酸-醋酸銨介質中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮-乙酰銨反應,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min后,在415nm激發光和508nm發射光下測定,最低檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴杰測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜等采用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應,測定織物中甲醛含量,最低檢測限為5.8μg/L;而高峰等采用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛,100℃水浴5min后,冷卻以終止反應,在645nm除測定熒光強度,最低檢出限為8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),線性范圍為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等報道,用1,3-環己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環境中微(痕)量甲醛,在395nm激發光和465發射光下測定,液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。熒光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視,尤其是用于室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測,其優點更為突出。
4.化學滴定法
化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。
4.1電位滴定法
電位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入,體系的電極電位逐漸減小,以電極電位φ對硝酸銀標準溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線,求得滴定終點體積Vsp,計算锝對應的甲醛濃度。
4.2碘量法
碘量法原理為在堿性介質(NaOH)中,碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉,次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉,適當酸化,剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。根據總碘量和硫代硫酸鈉的用量,可對應獲得甲醛的量。反應為:
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸堿滴定法
酸堿滴定法的原理是在弱堿性(pH<9.4)條件下亞硫酸鈉與甲醛反應置換出NaOH,以百里酚酞為指示劑,用硫酸標準溶液滴定至藍色褪去,根據硫酸的量對應獲得甲醛的量。反應為:
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,還有間苯三酚法、離子色譜法、紅外光譜法、薄層色譜-OPLC (overpressuredlayerchromatography)等其它分析方法。
由于各種分析方法的靈敏度,準確度不同,在使用不同的方法測定甲醛含量,需要考慮樣品特點和分析要求以及儀器設備。

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